一、試驗(yàn)?zāi)康?/strong>
國(guó)內(nèi)某生物發(fā)酵著名企業(yè),對(duì)木糖醇料液(進(jìn)入離子交換樹(shù)脂前料液,已經(jīng)經(jīng)過(guò)前期處理的料液)電導(dǎo)率14070uS/cm左右,PH4.02左右,感觀為深褐色,透光率21.1%,,干物含量9.5%,進(jìn)行調(diào)整試驗(yàn)方案,把現(xiàn)有料液稀釋至電導(dǎo)率5500µS/cm,使用強(qiáng)酸→弱堿→強(qiáng)酸→弱堿→收集為一級(jí),強(qiáng)酸→強(qiáng)堿→強(qiáng)酸→強(qiáng)堿為二級(jí)運(yùn)行試驗(yàn)。測(cè)試實(shí)際運(yùn)行情況,觀察運(yùn)行過(guò)程中的表現(xiàn),為實(shí)際運(yùn)行工藝提供可參考數(shù)據(jù)。
二、試驗(yàn)材料
1、樹(shù)脂:D001FD,ZGA451-Ⅱ,D202FD,樹(shù)脂裝填量60ml。
2、進(jìn)料:國(guó)內(nèi)某生物發(fā)酵著名企業(yè)木糖醇離交前料液。
3、吸附柱:Φ20*250玻璃材質(zhì)、恒流泵調(diào)節(jié)流速。
4、試劑:氫氧化鈉、鹽酸、純水、氯化鈉等。
5、其它材料:5000mL燒杯、250mL燒杯、500mL量筒、分光光度計(jì)、pH計(jì)、折光儀、電導(dǎo)率儀等。
二、試驗(yàn)方案
1、一級(jí)運(yùn)行方案:D001FD→ZGA451-Ⅱ→D001FD→ZGA451-Ⅱ串聯(lián)運(yùn)行,每柱裝填量為60ml,運(yùn)行流速2BV/h,每出料18BV時(shí),將第一組陽(yáng)陰樹(shù)脂進(jìn)行再生,再第二組陽(yáng)陰樹(shù)脂保護(hù)柱切入為進(jìn)料柱,繼續(xù)運(yùn)行18BV,如此循環(huán)運(yùn)行,運(yùn)行出料全部收集作為二級(jí)運(yùn)行柱的進(jìn)料。
運(yùn)行失效后更換柱的再生要求:陽(yáng)樹(shù)脂使用2BV 4%HCl再生,陰樹(shù)脂使用2BV 4%NaOH再生,純水淋洗至中性。運(yùn)行18BV過(guò)程中,初期排水至出料木糖含量1.0%進(jìn)行收集,前段的糖頂水舍棄。收集后段物料檢測(cè)出料的電導(dǎo)率、PH、透光率并量取收集料液的體積,做好詳細(xì)記錄。
2、二級(jí)運(yùn)行方案:D001FD→D202FD→D001FD→D202FD串聯(lián)運(yùn)行,每柱裝填量為60ml,運(yùn)行流速2BV/h,每小時(shí)取樣檢測(cè)電導(dǎo)率、PH、透光率并量取出料的體積,做好詳細(xì)記錄并將出料收集在一起。
運(yùn)行失效后更換柱的再生要求:陽(yáng)樹(shù)脂使用2BV 4%HCl再生,陰樹(shù)脂使用2BV 4%NaOH再生,純水淋洗至中性。
3、一級(jí)進(jìn)料配制木糖的數(shù)據(jù)如下:
電導(dǎo)率μS/cm |
pH |
透光率% |
干物含量% |
5530 |
4.18 |
67.3 |
2.6 |
4、試驗(yàn)裝置圖
四、一級(jí)運(yùn)行情況
1、一級(jí)運(yùn)行情況
1.1一級(jí)運(yùn)行出料檢測(cè)數(shù)據(jù)
D001FD→ZGA451-Ⅱ→D001FD→ZGA451-Ⅱ |
|||||
周期數(shù) |
處理量 ml |
電導(dǎo)率 μs/cm |
pH |
透光率 T440 % |
感觀 |
1 |
1085 |
181.5 |
3.28 |
93.4 |
淡黃色 |
2 |
1085 |
365 |
3.00 |
91.7 |
淡黃色 |
3 |
1090 |
366 |
3.03 |
81.1 |
淡黃色 |
4 |
1080 |
324 |
3.07 |
80.1 |
淡黃色 |
5 |
1110 |
303 |
3.05 |
79.4 |
淡黃色 |
6 |
1100 |
340 |
3.05 |
68.6 |
淡黃色 |
7 |
1100 |
308 |
3.09 |
60.4 |
淡黃色 |
8 |
1085 |
360 |
3.05 |
65.5 |
淡黃色 |
9 |
1105 |
389 |
2.96 |
74.6 |
淡黃色 |
10 |
1080 |
333 |
3.01 |
77.0 |
淡黃色 |
11 |
1080 |
336 |
3.02 |
74.0 |
淡黃色 |
12 |
1080 |
340 |
3.01 |
72.0 |
淡黃色 |
1.2數(shù)據(jù)分析結(jié)果:一級(jí)出料18BV,電導(dǎo)率基本在300~400之間,pH基本保持在3左右,透光率則隨著周期數(shù)的增加有所下降,但也基本在60%~70%(這個(gè)透光率也有可能是物料有發(fā)酵現(xiàn)象的影響),出料顏色呈現(xiàn)淡黃色。
1.3運(yùn)行出料各周期出料的電導(dǎo)率對(duì)比曲線圖
1.4從圖表可以看出,第一周的運(yùn)行出料電導(dǎo)率低于200µS/cm,主要是運(yùn)行初期的一級(jí)樹(shù)脂為新再生的問(wèn)題呈現(xiàn)出來(lái)的現(xiàn)象。在18BV的處理量的情況下運(yùn)行,出料的電導(dǎo)率還是比較穩(wěn)定的,
2、二級(jí)運(yùn)行情況
2.1進(jìn)料情況
進(jìn)料電導(dǎo)率μs/cm |
pH |
透光率% |
干物含量% |
181.5 |
3.28 |
93.4 |
2.1 |
2.2二級(jí)第一周期運(yùn)行出料數(shù)據(jù)
D001FD→D202FD→D001FD→D202FD |
||||
處理量mL |
電導(dǎo)率μs/cm |
pH |
透光率T440 % |
感觀 |
120 |
1.84 |
6.55 |
99.6 |
無(wú)色 |
120 |
1.70 |
6.64 |
99.7 |
/ |
120 |
1.58 |
6.74 |
99.6 |
/ |
120 |
1.72 |
6.80 |
99.7 |
/ |
120 |
1.61 |
6.78 |
99.5 |
/ |
245 |
1.40 |
6.64 |
99.9 |
/ |
240 |
1.36 |
6.74 |
99.9 |
/ |
240 |
1.31 |
6.64 |
100 |
/ |
225 |
2.72 |
6.55 |
99.6 |
/ |
120 |
2.80 |
6.66 |
99.6 |
/ |
120 |
1.54 |
6.78 |
99.5 |
/ |
120 |
1.75 |
6.46 |
99.5 |
/ |
120 |
1.71 |
6.84 |
98.8 |
/ |
120 |
1.92 |
6.62 |
99.1 |
/ |
65 |
2.11 |
6.47 |
98.7 |
/ |
120 |
3.64 |
6.40 |
99.0 |
/ |
240 |
1.72 |
6.30 |
98.6 |
/ |
120 |
5.53 |
5.58 |
98.5 |
/ |
120 |
6.60 |
4.80 |
96.4 |
淡黃色 |
92 |
28.9 |
4.15 |
92.0 |
/ |
41 |
50.4 |
3.76 |
87.1 |
/ |
總處理體積:49.13BV |
2.3二級(jí)第二周期運(yùn)行出料數(shù)據(jù)
D001FD→D202FD→D001FD→D202FD |
||||
處理量mL |
電導(dǎo)率μs/cm |
pH |
透光率T440 % |
色感 |
120 |
2.01 |
7.44 |
99.6 |
無(wú)色 |
245 |
2.32 |
7.65 |
99.5 |
/ |
245 |
2.27 |
6.74 |
98.7 |
/ |
245 |
1.88 |
6.83 |
99.3 |
/ |
245 |
1.48 |
6.66 |
98.1 |
/ |
245 |
1.59 |
5.98 |
96.4 |
/ |
61 |
16.97 |
4.41 |
90.4 |
淡黃色 |
41 |
38.3 |
4.01 |
82.9 |
/ |
總處理體積:24.12BV |
2.4二級(jí)第三周期運(yùn)行出料數(shù)據(jù)
D001FD→D202FD→D001FD→D202FD |
||||
處理量mL |
電導(dǎo)率μs/cm |
pH |
透光率T440 % |
色感 |
490 |
2.42 |
6.55 |
98.2 |
無(wú)色 |
490 |
4.56 |
7.14 |
98.3 |
/ |
115 |
6.04 |
5.98 |
94.2 |
淡黃色 |
120 |
38.7 |
3.99 |
92.1 |
/ |
31 |
62.4 |
3.78 |
88.8 |
/ |
總處理體積:20.77BV |
2.5二級(jí)第四周期運(yùn)行出料數(shù)據(jù)
D001FD→D202FD→D001FD→D202FD |
||||
處理量mL |
電導(dǎo)率μs/cm |
pH |
透光率T440 % |
色感 |
245 |
1.47 |
6.75 |
99.2 |
無(wú)色 |
245 |
1.81 |
7.05 |
99.0 |
/ |
120 |
2.03 |
7.55 |
98.6 |
/ |
120 |
1.45 |
6.61 |
98.1 |
/ |
125 |
1.73 |
6.39 |
98.3 |
/ |
125 |
1.54 |
6.31 |
97.8 |
/ |
125 |
4.99 |
4.99 |
96.8 |
/ |
84 |
35.7 |
4.04 |
92.5 |
淡黃色 |
41 |
67.8 |
3.73 |
88.4 |
/ |
總處理體積:20.50BV |
(5)第五周期
D001FD→D202FD→D001FD→D202FD |
||||
處理量mL |
電導(dǎo)率μs/cm |
pH |
透光率T440 % |
色感 |
495 |
2.16 |
6.63 |
99.3 |
無(wú)色 |
120 |
2.33 |
7.02 |
99.1 |
/ |
120 |
1.33 |
6.56 |
99.8 |
/ |
120 |
1.58 |
7.56 |
99.0 |
/ |
62 |
1.67 |
6.38 |
98.7 |
/ |
180 |
1.74 |
6.08 |
98.2 |
/ |
120 |
5.91 |
6.06 |
96.1 |
淡黃色 |
61 |
35.2 |
4.01 |
92.8 |
/ |
31 |
55.4 |
3.81 |
90.1 |
/ |
總處理體積:21.82BV |
5、不同周期運(yùn)行流出液pH、電導(dǎo)率及透光率變化曲線圖
連續(xù)運(yùn)行了5個(gè)周期,處理體積倍量在20~49BV。從試驗(yàn)數(shù)據(jù)看,隨著處理體積倍量的增加,電導(dǎo)率先降后升,pH不斷下降呈現(xiàn)酸性,透光率逐漸下降,基本在80%~100%。當(dāng)試驗(yàn)停止一段時(shí)間再運(yùn)行時(shí),會(huì)使得電導(dǎo)率和pH值突然增大,這是由于浸出物增多導(dǎo)致的。
6、樹(shù)脂洗脫液圖片
四、試驗(yàn)結(jié)果分析
該方案可行,一級(jí)陽(yáng)陰床可運(yùn)行18BV,出料電導(dǎo)率尚未完全失效,脫色效果仍在,二級(jí)陽(yáng)陰床出料無(wú)色,合格,在處理20~49BV左右才會(huì)失效。從五個(gè)周期的試驗(yàn)數(shù)據(jù)和曲線變化圖分析:
1、從試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析:第一周期運(yùn)行出料>40BV,主要是一、二級(jí)樹(shù)脂為新再生后的運(yùn)行模式,連續(xù)運(yùn)行再生后可以穩(wěn)定在20BV左右。且出料電導(dǎo)率<50µS/cm的情況下,出料透光率基本>90%。
2、電導(dǎo)率隨著處理倍量的增加呈現(xiàn)先降后升的趨勢(shì),pH隨著處理倍量的增加呈現(xiàn)下降趨勢(shì),試驗(yàn)中斷或過(guò)夜放置后會(huì)導(dǎo)致電導(dǎo)率和pH值突然上升。透光率呈現(xiàn)逐漸下降趨勢(shì),基本在80%~100%。
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